聚合硫酸铁的盐基度计算过程数据
4.4盐基度测定 4.4.1提要 试加入定量盐酸溶液再加氟化钾掩蔽铁氢氧化钠标准滴定溶液滴定 4.4.2试剂溶液 4.4.2.1盐酸（GB 622）溶液：1+3溶液； 4.4.2.2氢氧化钠（GB 629）溶液：c（NaOH）：0.lmol／L溶液； 4.4.2.3盐酸（GB 622）溶液：c（HCl）=0.lmol／L溶液； 4.4.2.4氟化钾（GB 1271）：500g／L溶液 称取500g氟化钾200mL含二氧化碳蒸馏水溶解稀释1000mL加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液（4.4.2.2）或盐酸溶液（4.4.2.1）调节溶液至呈微红色滤溶物贮存于塑料瓶 4.4.2.5氢氧化钠(GB 629）；c(NaOH）=0.lmol／L标准滴定溶液； 4.4.2.6酚酞（GB 10729）：10g／L乙醇溶液 4.4.3析步骤 称取约1.5g试精确至0.001g置于250mL锥形瓶用移液管准确加入25.00mL盐酸溶液（4.4.2.3）加20mL煮沸冷却蒸馏水摇匀盖表面皿室温放置10min再加入氟化钾溶液（4.4.2.4）10mL摇匀加5滴酚酞指示剂（4.4.2.6）立即用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4.2.5）滴定至淡红色（30s褪）终点同用煮沸冷却蒸馏水代替试作空白试验 4.4.4析结表述 质量百数表示盐基度X5按式（4）计算： X5=(V0-V)•c×0.0170/17.0/(m•X4/18.62)×100 =(V0-V)•c×0.01862/(m•X4)×100………………………（4） 式：V0化计量点空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积ml； V化计量点试所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积mL； c－－氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol／L m试质量g； X4－试三价铁质量百数 0.0170－与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mL／L）相克表示羟基（OH-）质量 18.62－铁（1/3Fe）摩尔质量g／mo1 所结应表示至二位数 根据计算析空白试验NAOH用量少
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研究了直接氧化法制备聚合硫酸铁过程中产品盐基度的影响因素.结果表明pH值、加料方式、反应温度、反应时间、原料浓度、助聚剂、存放时间等均会影响盐基度.在pH为1.3时,原料液中绿矾的质量为16.89%,氧化剂配成溶液一次加入,并加入绿矾质量的0.6%左右的助聚剂,在30℃下反应2h以上,产品存放24h后可使盐基度稳定在20%以上.
进行双氧水直接氧化法制备聚合硫酸铁的实验，研究反应温度、反应时间、硫酸根离子浓度与三价铁离子浓度的比、总铁浓度和静置熟化时间等对聚合硫酸铁盐基度的影响．结果表明，在反应温度为50℃、反应时间为2～3h、硫酸根离子浓度与三价铁离子浓度的比为1．25～1.35、铁的浓度为0．1kg·L^-1、静置熟化48h时，聚合硫酸铁盐基度可稳定在11％以上，反应0．5h后，加入质量分数为0．8％的助聚剂绿矾，则盐基度可达14％以上．